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水果表面残留农药的1064拉曼光谱研究

    

人们越来越重视水果表面残留农药的非破坏性检测。传统上, 农药残留量的检测方法主要有气相色谱法和液相色谱法, 使用不同的检测程序对某些特定的农药进行取样分析, 即一种方法或程序只能对一两种农药的残留进行分析。这些方法的分析过程比较复杂, 取样时间较长, 不能实行现场实时检测等。拉曼光谱在检测农药残留方面还是个新的尝试, 首先必须获得各种蔬菜水果的拉曼数据, 然后分别测量各种农药的拉曼光谱, 分别形成数据库以便识别, 最后看喷有农药的水果的拉曼光谱。我们在水果表面滴加农药模拟喷洒过程, 然后测试其拉曼光谱图, 分析研究了水果表面的农药残留情况。结果表明, 由于一些水果和农药在可见光激发拉曼中有强的荧光, 使得检测遇到困难, 而1064nm下FT 拉曼则克服了上述困难。同时, 这种方法不仅快速、准确, 还具有非破坏, 多种农药可以同时检测等优点。

实验方法

    实验中所用到的水果为直接从市场上购买的梨、香蕉苹果、红苹果、龙眼、猕猴桃、香梨、桔子、胡柚和香蕉等。

    检测水果表面残留所用的农药是购买的四种农药:24 .5 %的爱福丁乳液、植保博士、虫螨绝乳油、保果宁二号粉。

    爱福丁乳油通用名为abameclin petroleumoil(阿巴美丁———抗寄生虫药), 含吐根糖浆和麻黄素;虫螨绝乳油为25 %甲氰、水氨;35 %的植保博士通用名为Cypermethrin(氯氰菊脂), phoxim(辛硫磷), parathion -methy1(甲基对硫磷);保果宁二号粉含66 %的甲硫和霉威可湿性粉剂。用去离子水将保果宁二号粉末按质量百分比稀释10 倍。

    对水果样品测试之前仔细清洗样品。先用去离子水冲洗, 然后再用酒精冲洗, 擦拭干净后进行测试。随机在水果表面撕取一小片果皮, 然后把这一小片果皮压入铝片上的小槽内, 再用吸水纸吸走压出来的汁液。将测试农药用的样品池清洗干净, 过程如下:先用去离子水清洗两遍, 然后倒入浓硫酸腐蚀约30 分钟, 腐蚀过后再用去离子水清洗两遍, 最后超声清洗约20 分钟, 再放入烘箱里烘烤。

实验仪器与操作

   实验设备

1064拉曼光谱仪,使用我们公司1064拉曼光谱仪,可以避开荧光干扰,最大出光功率可以达到500mw,积分时间可以达到15秒,而噪声却比竞争对手低很多

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   光谱仪的激发光波长为1064nm 。对所有固体样品, 所用激光功率为100mw , 时间为2000s ;对农药溶液用的功率是200mw , 时间1000s 。

    测试样品时, 先分别对这些已处理好的水果和农药单独进行测试, 然后分别在水果表面上滴加不同的农药进行测试。

    测试水果表面农药残留的具体操作如下:在已清洗好的水果表面撕取一小片果皮, 往果皮上模拟喷洒过程滴加一滴农药, 把果皮上的农药液体用滤纸吸掉, 然后压入铝片的小槽中, 同样把压出来的汁液用滤纸吸走。激光聚焦在铝片小槽的中心位置进行测试。这样的模拟过程, 由于用滤纸吸走了大部分农药, 而不是自然蒸发, 估计其残留的农药浓度比实际情况还要低得多, 但尚未进行定量的对比。

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结果与讨论

    用波长为1064nm 的拉曼光谱仪采集几种水果的拉曼光谱图, 与532nm激发时的拉曼光谱图相比, 一些水果的光荧光被压制了, 水果本身的拉曼谱清楚地被记录下来。此外, 532nm 激发下胡萝卜素的共振拉曼散射效应也基本消除了。 除了胡柚还保留着胡萝卜素的特征峰(1006cm-1 、1156cm-1 、1530cm-1)外, 其他几种水果都没有在这些峰位附近出现很明显的峰, 而是出现一些线宽较宽的组合峰。估计这是由水果本身的其他营养成分所引起的。因为水果中含有丰富的维生素和氨基酸类分子, 其结构成分相当复杂, 这些组合峰就是由相应各种分子的拉曼散射峰堆叠而成。此外, 必须指出, 各种不同水果的拉曼谱的相似性为残留农药的识别提供了方便。